Beschreiben Sie die im Praktikum durchgeführte Bestimmung der Gesamtflavonole nach Christ und Müller! Formulieren Sie die dazugehörigen Reaktionsgleichungen!
Beschreiben Sie die im Praktikum durchgeführte Bestimmung der Gesamtflavonole nach Christ und Müller! Formulieren Sie die dazugehörigen Reaktionsgleichungen!
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Durchführung:
- Droge in Aceton lösen
- Salzsäure hinzugeben
- Urotropin hinzugeben
- unter Rückfluss erhitzen
- Suspension (Droge im Lösemittel) filtern und Drogenauszug aufheben
- Droge aus Filter zurück in Rundkolben und noch zwei mal (nach obigen Schema) unter Rückfluss erhitzt & gefiltert
- die drei Drogenauszüge der Extraktionen vereinigen
- mit Aceton und Wasser auf definiertes Volumen auffüllen
- verdünnten Auszug mit Ethylacetat ausschütteln
- wässrige Phasen verwerfen
- organische Phasen vereinigen
- organische Phase mit Wasser waschen (nur schwenken, nicht ausschütteln)
- organische Phase trocknen (Natriumsulfat)
- Stammlösung aus organischer Phase herstellen (Ethylacetat)
- Aus Stammlösung Analysenlösung herstellen
- nach 30 Minuten messen
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Urotropinzugabe vor der Extraktion darf nicht vergessen werden:
- Leukoanthocyanidine und Proanthocyanidine bilden durch Erhitzen mit der Salzsäure rote Anthocyanidine.
- Anthocyanidine bilden mit Aluminum blaue Chelate.
- Flavonole und Flavone bilden mit Aluminium gelbe Chelate.
- Beide Chelate ergeben eine grüne Mischfarbe, die nicht zur Auswertung geeignet ist.
Deswegen muss man Leukoanthocyanidine und Proanthocyanidine vorher mit Urotropin entstören.
Bildung der Produkte:
- Urotropin zerfällt in Formaldehyd
- Formaldehyd bildet eine Schutzgruppe (Acetalbildung) bei den Leukoanthocyanidine (Flaven-3,4-diole)
- Proanthocyanidine bilden mit Formaldehyd eine Methylenbrücke, die in einer großen farblosen nicht durchkonjugierten Verbindung resultiert
- Beide Verbindungen können nicht mehr zu Anthocyanidin weiterreagieren.
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